Luận văn Nghiên cứu chế tạo hạt nano FePd bằng phương pháp điện hóa siêu âm

Nội dung tài liệu: Luận văn Nghiên cứu chế tạo hạt nano FePd bằng phương pháp điện hóa siêu âm

1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- Trần Phƣơng Loan NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT NANO FePd BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA SIÊU ÂM LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2015
2. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- Trần Phƣơng Loan NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT NANO FePd BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA SIÊU ÂM Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 60440104 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: GS.TSKH. NGUYỄN HOÀNG LƢƠNG Hà Nội –2015
3. Luận văn này đƣợc thực hiện tại Trung tâm Nano và Năng lƣợng -Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên và tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - Khoa Vật lý - Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội. Luận văn đƣợc thực hiện với sự hỗ trợ kinh phí của đề tài “Chế tạo và nghiên cứu tính chất từ của các hạt nano trên nền Fe và Co”, mã số 103.02-2013.61 do Quỹ phát triển khoa học và công nghệ quốc gia (NAFOSTED) tài trợ.
4. MỤC LỤC MỤC LỤC ................................................................................................................... 1 Danh mục bảng biểu .................................................................................................... 3 Danh mục hình vẽ ....................................................................................................... 4 MỞ ĐẦU ..................................................................................................................... 7 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ....................................................................................... 9 1.1. Vật liệu FePd ........................................................................................................ 9 1.1.1. Giản đồ pha của hệ FePd ............................................................................. 9 1.1.2. Cấu trúc tinh thể của hệ hợp kim FePd ...................................................... 10 1.1.3. Chuyển pha bất trật tự - trật tự của FePd có cấu trúc L10 ........................ 12 1.2. Tính chất từ ........................................................................................................ 12 1.2.1. Dị hướng từ ................................................................................................. 12 1.2.2. Mối quan hệ giữa pha trật tự L10 và lực kháng từ Hc ................................ 13 1.2.3. Tính chất từ của FePd ................................................................................ 14 1.3. Phƣơng pháp chế tạo hạt nano ........................................................................... 16 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM ................................................................................ 20 2.1. Chế tạo mẫu ........................................................................................................ 20 2.2. Xử lý mẫu sau chế tạo ........................................................................................ 22 2.3. Các phép đo nghiên cứu cấu trúc và tính chất của hạt nano FePd ..................... 22 2.3.1. Phân tích thành phần mẫu bằng phép đo phổ tán sắc năng lượng EDS .... 22 2.3.2. Phân tích cấu trúc tinh thể bằng phương pháp nhiễu xạ tia X .................. 22 2.3.3. Phân tích vi hình thái bằng kính hiển vi điện tử truyền qua ...................... 23 2.3.4. Khảo sát tính chất từ bằng từ kế mẫu rung ................................................ 25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................ 27 3.1. Phân tích thành phần hạt nano FePd bằng phổ tán sắc năng lƣợng ................... 27 3.2. Vi hình thái của hạt nano FePd .......................................................................... 28 3.3. Cấu trúc và hằng số mạng của hạt nano FePd.................................................... 30 3.4. Tính chất từ ........................................................................................................ 42 1
5. KẾT LUẬN ............................................................................................................... 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................... 49 2
6. Danh mục bảng biểu Bảng Nội dung Trang Tính chất nội tại của FePd khi so sánh với tính chất của các vật liệu có khả năng ứng dụng làm nam châm 1.1 15 vĩnh cửu và các vật liệu ghi từ điển hình khác 3.1 Hằng số mạng của hệ mẫu FexPd100-x ngay sau khi 35 chế tạo 3.2 Hằng số mạng theo nhiệt độ ủ của hệ mẫu FexPd100-x 36 3.3 Tỉ số c/a theo nhiệt độ ủ của hệ mẫu FexPd100-x 38 3.4 Kích thƣớc hạt (nm)của các mẫu FexPd100-x 39 3
7. Danh mục hình vẽ Hình Nội dung Trang 1.1 Giản đồ pha của hợp kim FePd 9 1.2 Cấu trúc tinh thể của pha bất trật tự A1 (fcc)(a) 10 và trật tự L10(fct) (b) của hợp kim Fe-Pd. 1.3 11 a) Cấu trúc L10, b) Cấu trúc L12, c) Cấu trúc A1. 1.4 Hệ điện hóa siêu âm. 18 1.5 Xung dòng điện và xung siêu âm theo thời gian. 19 2.1 Quy trình chế tạo mẫu FePd. 21 2.2 22 Bình 3 cổ đựng hỗn hợp dung dịch Fe(C2H3O2)2, Pd(C2H3O2)2 , Na2SO4 lúc đầu 2.3 22 Bình 3 cổ đựng hỗn hợp dung dịch Fe(C2H3O2)2, Pd(C2H3O2)2, Na2SO4 sau khi điện hóa siêu âm 2h 2.4 Nhiễu xạ kế tia X D5005 tại TTKHVL. 24 2.5 Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử truyền qua. 25 2.6 Kính hiển vi điện tử truyền qua. 25 2.7 Sơ đồ nguyên lý thiết bị VSM. 27 3.1 28 Phổ tán sắc năng lƣợng của mẫu Fe50Pd50. 3.2 29 Phổ tán sắc năng lƣợng của mẫu Fe60Pd40. 3.3 30 Ảnh TEM của mẫu Fe60Pd40 ngay sau khi chế tạo (a) và biểu đồ phân bố kích thƣớc hạt (b). 4
8. 0 30 3.4 Ảnh TEM của mẫu Fe60Pd40 khi ủ tại 600 C/1 h (a) và biểu đồ phân bố kích thƣớc hạt (b). 3.5 Giản đồ nhiễu xạ của các mẫu FePd ngay sau khi chế 33 tạo và khi ủ tại các nhiệt độ khác nhau. a) Fe42Pd58; b) Fe50Pd50; c) Fe55Pd45;d) Fe60Pd40; e) Fe63Pd37. 3.6 Đồ thị sự phụ thuộc hằng số mạng vào nhiệt độ ủ của 37 các mẫu FePd khi ủ tại các nhiệt độ khác nhau. a) Fe42Pd58; b) Fe50Pd50; c) Fe55Pd45; d) Fe60Pd40; e) Fe63Pd37. 3.7 Đồ thị sự phụ thuộc kích thƣớc hạt vào nhiệt độ ủ 41 a) Fe42Pd58; b) Fe50Pd50; c) Fe55Pd45; d) Fe60Pd40; e) Fe63Pd37. 3.8 Đƣờng cong từ trễ của các mẫu FePd ủ tại các nhiệt độ 44 khác nhau. a) Fe42Pd58; b)Fe50Pd50; c) Fe55Pd45; d) Fe60Pd60; e) Fe63Pd37. 3.9 0 45 Đƣờng cong từ trễ của các mẫu FexPd100-x ủ tại 600 C với các thành phần 5
9. x = 42, 50, 55, 60, 63. 3.10 Sự phụ thuộc lực kháng từ vào nhiệt độ ủ của hạt 46 nano FePd. 6
10. MỞ ĐẦU Trong lĩnh vực khoa học và công nghệ nano thì vật liệu nano luôn là một trong những nhánh nghiên cứu dành đƣợc sự quan tâm đặc biệt của các nhà khoa học do những đặc điểm và tính chất mới lạ so với các vật liệu thông thƣờng. Có ba nguyên nhân chính dẫn đến sự khác biệt này. Thứ nhất là tác động của các hiệu ứng lƣợng tử khi vật liệu có kích thƣớc nano. Các vật liệu nano không tuân theo quy luật vật lý cổ điển nữa, thay vào đó là các quy luật vật lý lƣợng tử mà hệ quả quan trọng là các đại lƣợng vật lý bị lƣợng tử hóa. Thứ hai là hiệu ứng bề mặt: kích thƣớc của vật liệu càng giảm thì phần vật chất tập trung ở bề mặt chiếm một tỷ lệ càng lớn, hay nói cách khác là diện tích bề mặt tính cho một đơn vị khối lƣợng càng lớn. Cuối cùng là hiệu ứng tới hạn, xảy ra khi kích thƣớc của vật liệu nano đủ nhỏ để so sánh với các kích thƣớc tới hạn của một số tính chất. Chính ba yếu tố này đã tạo ra sự thay đổi lớn về tính chất của vật liệu nano. Và cũng vì vậy, vật liệu nano thu hút đƣợc sự nghiên cứu rộng rãi nhằm tạo ra các vật liệu có những tính chất ƣu việt với mong muốn ứng dụng chúng để chế tạo ra các sản phẩm mới có tính năng vƣợt trội phục vụ trong nhiều lĩnh vực và mục đích khác nhau. Các thiết bị ứng dụng công nghệ nano ngày càng nhỏ hơn, chính xác hơn, thể hiện độ tinh xảo ƣu việt hơn hẳn các thiết bị với công nghệ micro trƣớc đó. Trong những năm gần đây các nhà khoa học dành mối quan tâm đáng kể đến việc tăng mật độ ghi từ của vật liệu nhằm giảm kích thƣớc của bit thông tin. Việc tiểu hình hóa các linh kiện điện tử đòi hỏi các vật liệu có lực kháng từ và từ dƣ lớn để đảm báo tính năng của vật liệu. Các vật liệu FePt, CoPt, FePd với dị hƣớng từ tinh thể lớn, từ độ bão hòa lớn, độ ổn định hóa học cao có khả năng ứng dụng trong các linh kiện ghi từ mật độ cao. Do vậy, bên cạnh vật liệu FePt và CoPt, vật liệu FePd đã thu hút đƣợc sự chú ý của khá nhiều nhóm tác giả trên thế giới [5,7,12,13,14]. Cho đến nay, ngƣời ta thƣờng chế tạo các vật liệu cấu trúc nano FePd bằng các phƣơng pháp nhƣ: phƣơng pháp hóa khử [2,7], phƣơng pháp rƣợu đa chức [14]... Nguyễn Thị Thanh Vân và đồng nghiệp [1,12,13] đã tiến hành nghiên cứu tính chất từ 7