Luận văn Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên nền vật liệu gốm từ và điện môn

Nội dung tài liệu: Luận văn Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên nền vật liệu gốm từ và điện môn

1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- ĐOÀN MẠNH QUANG NGHI£N CøU CHÕ T¹O VËT LIÖU HÊP THô SãNG VI BA TR£N NÒN VËT LIÖU GèM Tõ Vµ §IÖN M¤I Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 60 44 01 04 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. ĐÀO NGUYÊN HOÀI NAM HÀ NỘI - 2014
2. LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, cho phép em được gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc tới TS. Đào Nguyên Hoài Nam là người đã trực tiếp hướng dẫn khoa học, chỉ bảo tận tình và tạo điều kiện tốt nhất giúp em trong suốt quá trình thực hiện luận văn. Em xin gửi lời cảm ơn tới NCS. Chu Thị Anh Xuân người đã luôn tận tình hướng dẫn, chỉ bảo cho em những kiến thức lý thuyết và thực nghiệm quý giá, luôn giúp đỡ, động viên để em hoàn thành tốt luận văn này. Em xin được gửi lời cảm ơn đến các thầy cô giáo trong Khoa Vật Lý – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, đặc biệt là các Thầy cô trong Bộ môn Vật lý chất rắn đã dạy dỗ và trang bị cho em những tri thức khoa học và tạo điều kiện học tập thuận lợi cho em trong suốt thời gian qua. Ngoài ra, Em xin được gửi lời cảm ơn đối với TS. Đỗ Hùng Mạnh là người đứng đầu phòng thí nghiệm Từ và Siêu dẫn, TS. Trần Đăng Thành người đầu tiên hướng dẫn em phần thực nghiệm để thực hiện đề tài này. Hơn nữa, Em xin được gửi lời cảm ơn đối với PGS. Lê Văn Hồng, PGS.TS. Vũ Đình Lãm, TS. Ngô Thị Hồng Lê, Ths. Phạm Hoài Linh, Ths. Đỗ Khánh Tùng đã hỗ trợ và khuyến khích em trong quá trình nghiên cứu. Và đặc biệt, tôi muốn gửi lời cảm ơn đến những người bạn của tôi Phạm Trường Thọ và Tạ Ngọc Bách, Hoàng Thanh Vân, Phạm Thị Thanh, Nguyễn Hải Yến là những người bạn luôn sẵn sàng giúp đỡ tôi trong quá trình nghiên cứu, để tôi có thể hoàn thành được luận văn thạc sỹ, xin cảm ơn tất cả mọi người. Cuối cùng, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc và tình yêu thương tới gia đình, bạn bè và đồng nghiệp của tôi nguồn động viên hết sức quan trọng nhất là về mặt tinh thần cũng như vật chất để tôi có đủ điều kiện học tập và nghiên cứu khoa học. Xin trân trọng cảm ơn! Hà Nội, ngày 15 tháng 12 năm 2014 Học viên Đoàn Mạnh Quang
3. LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi dưới sự hướng dẫn của TS. Đào Nguyên Hoài Nam. Các số liệu và kết quả trong luận văn là trung thực và chưa được ai công bố trong bất cứ công trình nào khác. Tác giả luận văn Đoàn Mạnh Quang
4. MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục Danh mục các bảng Danh mục các hình vẽ Bảng kí hiệu các chữ viết tắt MỞ ĐẦU ................................................................................................................ 1 Chương 1: TƯƠNG TÁC CỦA SÓNG VI BA VỚI VẬT LIỆU ......................... 8 1.1. Tán xạ và phản xạ sóng điện từ gây bởi vật liệu ........................................... 8 1.2. Các cơ chế hấp thụ sóng vi ba ...................................................................... 11 1.2.1. Cơ chế tổn hao điện môi ........................................................................ 11 1.2.1.1. Phân cực điện tử .............................................................................. 13 1.2.1.2. Phân cực tự phát .............................................................................. 13 1.2.1.3. Phân cực nguyên tử ......................................................................... 13 1.2.1.4. Ion dẫn ............................................................................................ 14 1.2.2. Cơ chế tổn hao từ .................................................................................. 14 1.2.2.1. Tổn hao từ trễ .................................................................................. 15 1.2.2.2. Tổn hao cộng hưởng sắt từ .............................................................. 15 1.2.2.3. Tổn hao hồi phục từ ........................................................................ 15 1.2.3. Tổn hao xoáy ......................................................................................... 16 1.3. Ảnh hưởng của hiệu ứng hấp thụ bề mặt .................................................... 16 Chương 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ... 18 2.1. Quy trình chế tạo các hạt nano La0,7Sr0,3MnO3 (LSMO) và La1,5Sr0,5NiO4 (LSNO) .. 18 2.2. Phương pháp phân tích ................................................................................ 20 2.2.1. Phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X .................................................. 20 2.2.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM). ........................................................... 22
5. 2.2.3. Từ kế mẫu rung (VSM) .......................................................................... 23 2.2.4. Phép đo phản xạ, truyền qua và hấp thụ sóng vi ba ................................. 24 2.2.4.1. Quy trình trải các lớp vật liệu hấp thụ ............................................... 24 2.2.4.2. Phương pháp đo truyền qua/phản xạ sóng vi ba trong không gian tự do ............................................................................................................ 26 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................... 29 3.1. Kết quả phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X và chụp ảnh bề mặt SEM ......... 29 3.2. Kết quả khảo sát tính chất từ của các hệ hạt nano chế tạo ......................... 31 3.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của hình thái, kích thước hạt và tính chất từ vào các điều kiện công nghệ chế tạo các hạt nano La0,7Sr0,3MnO3 .................... 32 3.3.1. Tính chất hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt La1,5Sr0,5NiO4 (LSNO) .............. 35 3.3.2. Tính chất hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt La0,7Sr0,3MnO3 (LSMO) ........... 39 3.3.3. Tính chất hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt nano tổng hợp La1,5Sr0,5NiO4/La0,7Sr0,3MnO3 ............................................................................ 42 KẾT LUẬN .......................................................................................................... 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................... 49
6. DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1. Tổng hợp một số kết quả nghiên cứu trên thế giới đã được công bố [1, 2, 3, 8, 17, 34, 36, 37, 43, 47, 49, 50, 51, 52] ...................................... 4 Bảng 3.1. Các tham số đặc trưng của các mẫu LSMO nghiên cứu (D là đường kính hạt được tính từ số liệu XRD theo công thức Scherrer, MS được xác định tại từ trường 10 kOe)......................................................... 34 Bảng 3.2. Các tham số đặc trưng của các tấm vật liệu La1,5Sr0,5NiO4/paraffin với các độ dày khác nhau ....................................................................... 38 Bảng 3.3. Các tham số đặc trưng của các tấm vật liệu (100-x)LSNO/xLSMO với x = 0; 2; 4; 6; 8; 10% ............................................................................ 46
7. DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1. So sánh tín hiệu của một bộ khuếch đại dải rộng được đặt trong một hộp kim loại kín trước và sau khi được dán một lớp MAM dày 1 mm. Nguồn: Công ty Laird Technologies. ............................................. 1 Hình 2. Một công nhân đang dán các lớp RAM (màu đen) chống nhiễu radar băng tần X cho một cột ăng-ten trên tàu sân bay USS Ronald Reagan. Nguồn: Bộ Chỉ huy Hải quân Hoa kỳ. ...................................... 2 Hình 3. Sự phụ thuộc của hệ số tổn hao phản xạ RL vào tần số f của các mẫu hỗn hợp với tỷ lệ khối lượng ferit bari-coban chiếm 58, 75 và 80% [2]. ......................................................................................................... 3 Hình 4. Sự phụ thuộc của hệ số tổn hao phản xạ RL vào tần số f của các lớp MAM có các độ dày khác nhau gồm các hạt nano hợp kim ba thành phần Fe0,25(CoNi)0,75 trong paraffin [9]. ................................................. 4 Hình 1.1. Hằng số điện môi phụ thuộc vào tần số [11]. ................................ 12 Hình 2.1. Sơ đồ máy nghiền hành tinh. ......................................................... 18 Hình 2.2. Sơ đồ công nghệ chế tạo vật liệu. ........................................................... 19 Hình 2.3. Mô hình minh họa dẫn đến định luật nhiễu xạ Bragg.............................. 20 Hình 2.4. Máy đo nhiễu xạ tia X. ........................................................................... 20 Hình 2.5. Hệ kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường Hitachi S-4800. .................. 22 Hình 2.6. Sơ đồ minh họa cho một hệ đo VSM. ..................................................... 23 Hình 2.7. Hình ảnh minh họa một tấm vật liệu hấp thụ kích thước 10cm x 10cm x 0,3cm. ................................................................................................ 25 Hình 2.8. Mô hình sóng tới trên một vật liệu hấp thụ điển hình.............................. 27 Hình 2.9. Sơ đồ lắp mẫu trong phép đo truyền qua (a) và phản xạ (b). ................... 27 Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của bột nano La1,5Sr0,5NiO4 (a) và La0,7Sr0,3MnO3 (b) tại 300K. .................................................................. 29 Hình 3.2. Ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của bột nano La1,5Sr0,5NiO4 (a) và La0,7Sr0,3MnO3 (b). ...................................................................... 31 Hình 3.3. Đường cong từ trễ của bột nano La1,5Sr0,5NiO4 (a) và La0,7Sr0,3MnO3 (b) đo tại nhiệt độ phòng. ............................................... 32
8. Hình 3.4. Phổ XRD (a) và đường cong từ hóa M(H) (b) tại nhiệt độ phòng của các mẫu LSMO khối, mẫu bột sau nghiền nano và mẫu bột 0 sau ủ nhiệt tại 900 C/2h. ....................................................................... 34 Hình 3.5. Sự phụ thuộc của RL và |Z| vào tần số của các tấm vật liệu La1,5Sr0,5NiO4/paraffin với các độ dày khác nhau: (a) d = 1,5 mm; (b) d = 2,0 mm; (c) d = 3,0 mm và (d) d = 3,5 mm. ....................... 36 Hình 3.6. Sự phụ thuộc của RL vào tần số của các tấm vật liệu La1,5Sr0,5NiO4/paraffin với các độ dày khác nhau. ................................. 37 Hình 3.7. Sự phụ thuộc của RL và |Z/Z0| vào tần số của các tấm vật liệu La0,7Sr0,3MnO3/paraffin với các độ dày khác nhau: (a) d = 1,5 mm; (b) d = 2,0 mm; (c) d = 2,5 mm và (d) d = 3,0 mm. ....................... 40 Hình 3.8. Sự phụ thuộc của RL vào tần số của các tấm vật liệu La0,7Sr0,3MnO3/paraffin với các độ dày khác nhau. ............................... 41 Hình 3.9. Sự phụ thuộc của RL vào tần số f của các tấm vật liệu LSMO/paraffin với các độ dày khác nhau khi có đế Al phẳng gắn chặt phía sau. ......................................................................................... 41 Hình 3.10. Sự phụ thuộc của RL và |Z/Z0| vào tần số của các tấm vật liệu ............. 43 Hình 3.11. Sự phụ thuộc của RL vào tần số của các tấm vật liệu (100- x)LSNO/xLSMO với các tỷ lệ phần trăm thể tích x khác nhau.............. 44 Hình 3.12. Sự phụ thuộc của RL vào tần số f của các tấm vật liệu (100- x)LSNO/xLSMO với các tỷ lệ phần trăm thể tích x khác nhau khi có đế Al phẳng gắn chặt phía sau ...................................................... 45 Hình 3. 13. Sự phụ thuộc tần số của tín hiệu phản xạ S11 cho các mẫu tổ hợp (100-x)LSNO/xLSMO có gắn đế Al ..................................................... 45
9. BẢNG KÍ HIỆU CÁC CHỮ VIẾT TẮT EM Sóng điện từ (Electromagnetic) EMI Chống nhiễu điện từ (ElectroMagnetic Interference ) LSMO La0,7Sr0,3MnO3 LSNO La1,5Sr0,5NiO4 MAM Vật liệu hấp thụ sóng vi ba (Microwave Absorbing Material) RAM Vật liệu hấp thụ sóng radar (Radar Absorbing Material) RL Độ tổn hao phản xạ (Reflection Loss) SEM Ảnh hiển vi điện tử quét VSM Phương pháp từ kế mẫu rung XRD Phương pháp nhiễu xạ tia X
10. MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn đề tài Những công trình nghiên cứu đầu tiên về vật liệu hấp thụ sóng vi ba (MAM – Microware Absorbing Material) đã được thực hiện vào khoảng những năm 1930 [30]. Vật liệu hấp thụ sóng vi ba [43] (trong vùng 3 ÷ 30 GHz) có những ứng dụng hết sức quan trọng trong kỹ thuật chống nhiễu điện từ (ElectroMagnetic Interference - EMI) [7, 27] cho các thiết bị điện tử, đặc biệt là các tổ hợp thiết bị điện tử di động (như hệ thống thông tin liên lạc cho vệ tinh, máy bay, tàu thủy, tàu ngầm, hệ thống định vị, phát hiện và theo dõi mục tiêu bằng sóng radio). Các vật liệu này cũng được sử dụng rất nhiều trong các ứng dụng che chắn sóng điện từ, trong an toàn bức xạ và y tế, kỹ thuật phòng tối (hình 1, 2). S21 (dB) S21 Không vật liệu f (GHz) Hình 1. So sánh tín hiệu của một bộ khuếch đại dải rộng được đặt trong một hộp kim loại kín trước và sau khi được dán một lớp MAM dày 1 mm. Nguồn: Công ty Laird Technologies. 1