Luận văn Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ hai pha cứng/mềm bằng phương pháp lắng đọng điện hóa

Nội dung tài liệu: Luận văn Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ hai pha cứng/mềm bằng phương pháp lắng đọng điện hóa

1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- Trịnh Thị Hồng Thúy NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ HAI PHA CỨNG/MỀM BẰNG PHƢƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG ĐIỆN HÓA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - Năm 2015
2. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- Trịnh Thị Hồng Thúy NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ HAI PHA CỨNG/MỀM BẰNG PHƢƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG ĐIỆN HÓA Chuyên ngành: Vật lí nhiệt Mã số: (Chương trình đào tạo thí điểm) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. LÊ TUẤN TÚ Hà Nội - Năm 2015
3. LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy hướng dẫn luận văn của tôi là TS. Lê Tuấn Tú, người đã động viên, tạo mọi điều kiện và giúp đỡ để tôi hoàn thiện luận văn tốt nghiệp này. Thầy đã hướng dẫn tôi nghiên cứu về vấn đề thiết thực và có nhiều ứng dụng trong cuộc sống cũng như trong khoa học. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô bộ môn Vật lý nhiệt độ thấp, cũng như các thầy cô trong khoa Vật lý đã giảng dạy và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và hoàn thành luận văn tốt nghiệp. Ngoài ra, tôi cũng xin cám ơn đề tài VNU QG.14.03 đã hỗ trợ một phần kinh phí. Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè, những người đã luôn bên tôi, cổ vũ và động viên tôi những lúc khó khăn để tôi có thể vượt qua và hoàn thành tốt luận văn này. Hà Nội, ngày 24 tháng 11 năm 2015. Học viên Trịnh Thị Hồng Thúy
4. MỤC LỤC MỞ ĐẦU.............................................................................................................................. 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ ....................................................... 2 1.1. Vật liệu từ có cấu trúc nano ............................................................................... 2 1.1.1. Dây nano từ tính ...................................................................................................... 3 1.1.2. Màng mỏng từ tính .................................................................................................. 7 1.2. Vật liệu từ cứng ................................................................................................... 8 1.2.1. Khái niệm .................................................................................................................. 8 1.2.2. Một số đặc trưng quan trọng ................................................................................. 8 1.2.3. Ứng dụng ................................................................................................................ 10 1.3. Vật liệu từ mềm ................................................................................................. 10 1.3.1. Khái niệm ................................................................................................................ 10 1.3.2. Một số đặc trưng quan trọng ............................................................................... 10 1.3.3. Ứng dụng ................................................................................................................ 12 1.4. Giới thiệu về vật liệu từ hai pha cứng/mềm ................................................... 12 CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM ........................................ 14 2.1. Phƣơng pháp lắng đọng điện hóa .................................................................... 14 2.2. Phƣơng pháp Vol – Ampe vòng (CV) ............................................................. 15 2.3. Hiển vi điện tử quét (SEM) .............................................................................. 17 2.4. Phổ tán sắc năng lƣợng (EDX) ........................................................................ 19 2.5. Từ kế mẫu rung (VSM) ........................................................................................... 21 2.6. Nhiễu xạ tia X (XRD) .............................................................................................. 23
5. 2.7. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) .................................................................. 25 2.8. Chi tiết thí nghiệm ............................................................................................ 26 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................. 28 3.1. Kết quả chế tạo vật liệu từ mềm CoNi ........................................................... 28 3.1.1. Kết quả đo Vol – Ampe vòng (CV) ...................................................................... 28 3.1.2. Kết quả hiển vi điện tử quét................................................................................... 29 3.1.3. Kết quả đo tính chất từ ........................................................................................... 29 3.2. Kết quả chế tạo vật liệu từ cứng CoNiP dạng màng mỏng .......................... 30 3.2.1. Kết quả đo Vol - Ampe vòng (CV) ........................................................................ 30 3.2.2. Kết quả phân tích EDX .......................................................................................... 31 3.2.3. Kết quả đo nhiễu xạ tia X ...................................................................................... 32 3.2.4. Kết quả đo tính chất từ ........................................................................................... 33 3.3. Kết quả về hệ vật liệu hai pha CoNiP/CoNi................................................... 36 3.3.1. Kết quả của kính hiển vi điện tử quét ................................................................... 36 3.3.2. Kết quả phân tích EDX .......................................................................................... 36 3.3.3. Kết quả đo tính chất từ ........................................................................................... 37 3.3.4. Ảnh hưởng của từ trường ...................................................................................... 38 KẾT LUẬN ....................................................................................................................... 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................. 44 BÁO CÁO ĐÃ CÔNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN ................................. 47
6. DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Một số dạng hình học của vật liệu nano 2 Hình 1.2. (a) Dây nano Ni được tạo mảng có đường kính 200nm; (b) 3 Dây nano Co bị phân tán có đường kính khoảng 70nm Hình 1.3 (a) Dây nano Ni một đoạn; (b) Dây nano Ni-Au hai đoạn; 3 (c) Dây nano nhiều lớp Co-Cu Hình 1.4. Những chu trình trễ của một mảng dây nano Ni. Đường 4 kính của các dây nano là 100 nm, chiều dài của chúng là 1 µm. Hình 1.5. Chức năng hóa các dây nano Au-Ni. 6 Hình 1.6. (a) Ghi từ song song; (b) Ghi từ vuông góc 7 Hình 1.7. Đường cong từ trễ và các đặc trưng của vật liệu từ cứng 9 Hình 1.8 Đường cong từ trễ của vật liệu từ mềm và một số thông số 11 trên đường từ trễ Hình 1.9 Sơ đồ minh họa đường khử từ của nam châm hai pha 12 Hình 2.1 Bố trí ba cực của phương pháp mạ điện chế tạo dây nano 14 Hình 2.2 Mô hình tổng quan của thí nghiệm CV 15 Hình 2.3 Đồ thị biểu diễn quan hệ dòng - thế trong quá trình khử 16 Hình 2.4 Đồ thị biểu diễn quan hệ dòng - thế trong quét thế vòng 17 Hình 2.5 Kính hiển vi điện tử quét 18 Hình 2.6 Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) 20 Hình 2.7 Máy đo từ kế mẫu rung 21 Hình 2.8 Mô hình từ kế mẫu rung 22 Hình 2.9 Sơ đồ nguyên lý cấu tạo của máy XRD 24 Hình 2.10 Máy nhiễu xạ tia X D5005 24 Hình 2.11 Sơ đồ của máy hiển vi điện tử truyền qua 25 Hình 3.1 Đường đặc trưng CV của dung dịch điện phân 28
7. Hình 3.2 Ảnh SEM của dây nano khi loại bỏ các khuôn 29 Hình 3.3 Đường cong từ trễ của dây nano CoNi với từ trường đặt vào 29 song song với trục của dây Hình 3.4 Đường đặc trưng CV của dung dịch điện phân chứa CoNiP 30 Hình 3.5 Kết quả đo EDX 31 Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của tỉ lệ phần trăm nguyên tử 32 P vào nồng độ mol NH2PO2. Hình 3.7 Phân tích phổ XDR của vật liệu CoNiP 32 Hình 3.8 Đường cong từ trễ của các màng CoNiP được đo tại nhiệt 33 độ phòng Hình 3.9 Sự phụ thộc của lực kháng từ vào nồng độ mol của NH2PO2 34 Hình 3.10 Sự phụ thuộc của tỉ lệ Mr/Ms 7500 Oe vào nồng độ của 35 NH2PO2 Hình 3.11 Sự phụ thuộc của từ độ vào tỉ lệ phần trăm của P tại 7500 35 Oe Hình 3.12 Ảnh SEM của vật liệu dây nano CoNiP 36 Hình 3.13 Phổ tán sắc năng lượng của mẫu CoNiP 37 Hình 3.14 Đường cong từ trễ của vật liệu CoNiP với từ trường đặt vào 37 song song với trục của dây Hình 3.15 Thí nghiệm lắng đọng trong từ trường 38 Hình 3.16 Đường cong từ trễ của vật liệu CoNiP bị ảnh hưởng của từ 38 trường đặt vào Hình 3.17 Ảnh TEM của vật liệu CoNiP khi có từ trường đặt vào sau 39 khi loại bỏ khuôn Hình 3.18 Phổ XRD của vật liệu CoNiP khi chế tạo trong 39 Hình 3.19 Phổ EDX của vật liệu CoNiP khi được chế tạo trong từ 40 trường Hình 3.20 HRTEM của vật liệu CoNi/CoNiP 41
8. Hình 3.21 Ảnh SAED của vật liệu CoNiP 41 Hình 3.22 Đường cong từ trễ của vật liệu CoNiP dưới ảnh hưởng của 41 từ trường
9. MỞ ĐẦU Trong thời đại ngày nay, công nghệ nano là hướng nghiên cứu đang thu hút được nhiều sự quan tâm của các nhà khoa học cũng như các nhà đầu tư công nghiệp bởi ứng dụng của nó trong sản xuất các thiết bị ứng dụng trong công nghiệp, chế tạo các thiết bị điện tử. Trong lĩnh vực khoa học và công nghệ nano thì vật liệu nano luôn là một nhánh nghiên cứu dành được sự quan tâm đặc biệt do những đặc điểm và tính chất mới lạ so với các vật liệu thông thường. Quan trọng hơn, các khái niệm và các ứng dụng của công nghệ nano hiện nay không chỉ giới hạn trong các ngành khoa học kĩ thuật mà còn được áp dụng cho các ngành khoa học sự sống và y học. Đặc biệt, công nghệ chế tạo và các đặc trưng vật lý của cấu trúc nano một chiều, hai chiều đã thu hút nhiều sự chú ý do các các ứng dụng quan trọng như: ghi từ, xét nghiệm sinh học, cảm biến .[11, 13,15, 16]. Ở Việt Nam, vào những năm cuối của thế kỷ XX, vật liệu nano đã trở thành lĩnh vực rất được các nhà khoa học quan tâm chú ý. Với nhiều trung tâm nghiên cứu, nhiều thiết bị máy móc hiện đại phục vụ cho việc nghiên cứu và ứng dụng vật liệu nano đã được trang bị và cũng đã thu được nhiều kết quả đáng kể, đặc biệt là các vật liệu dạng hạt nano, dây nano và màng mỏng. Trên cơ sở những điều nói trên, luận văn này chọn đối tượng nghiên cứu là chế tạo và nghiên cứu tính chất từ của các vật liệu nano từ tính đơn pha từ và hai pha từ cứng/mềm bằng phương pháp lắng đọng điện hóa. Luận văn gồm 3 phần chính: Chương 1 - Tổng quan về vật liệu từ. Chương 2 - Các phương pháp thực nghiệm. Chương 3 - Kết quả và thảo luận. 1
10. CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ 1.1. Vật liệu từ có cấu trúc nano Cấu trúc nano nói chung và vật liệu từ tính có cấu trúc nano nói riêng thường là vật liệu đa pha, trong đó, đặc tính của vùng giáp ranh giữa các pha được qui định bởi tương tác trao đổi. Chính tương tác trao đổi giữa các hạt hoặc các lớp từ tính khác nhau, tiếp xúc nhau hoặc phân cách nhau một khoảng vài nano mét là nhân tố quan trọng tạo nên một số hiện tượng vật lý mới [3]. Nhờ các phương pháp khác nhau mà con người chế tạo ra một số cấu trúc vật liệu nano điển hình như: chuỗi hạt nano, băng nano, dây nano, ống nano, màng mỏng nano... (hình 1.1). Để chế tạo các cấu trúc nano vừa nêu trên, nói chung phải chuẩn bị khuôn đúc, mặt nạ, phải sử dụng kĩ thuật ăn mòn....[3] Hình 1.1. Một số dạng hình học của vật liệu nano [7] Rất nhiều thiết bị công nghệ hiện đại được chế tạo dựa trên các vật liệu từ bao gồm: các máy phát điện, biến áp, động cơ điện, máy tính và các thành phần của hệ thống âm thanh, video. Các vật liệu nano từ tính được quan tâm bởi mối liên hệ giữa các đặc trưng vi cấu trúc và các tính chất từ. Các đặc trưng đó bao gồm kích 2